一文告訴您蒸餾法（酸堿滴定法）測定二氧化硫的操作步驟優質
來源：本站 發布時間：2023-11-04 10:27:41 人氣：259
第一法(酸堿滴定法)是一種測定中藥材和飲片中二氧化硫殘留量的方法。該方法使用酸堿滴定法，將樣品中的亞硫酸鹽系列物質轉化為二氧化硫，并被雙氧水氧化為硫酸根離子，然后采用酸堿滴定法進行測定。
該方法使用的儀器包括1000ml兩頸圓底燒瓶A，豎式回流冷凝管B，帶刻度分液漏斗C，連接氮氣流入口D，二氧化硫氣體導出口E。還需要磁力攪拌器、電熱套、氮氣源及氣體流量計等輔助設備。
在測定時，取約10g藥材或飲片細粉(如果二氧化硫殘留量較高，超過1000mg/kg，可適當減少取樣量，但應不少于5g)，精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml。將回流冷凝管的上端E口處連接一橡膠導氣管置于100ml錐形瓶底部，錐形瓶內加入3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液。使用前在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑并用氫氧化鈉滴定液滴定至黃色。開通氮氣，使用流量計調節氣體流量至約0.2L/min;打開分液漏斗的活塞使6mol/L的酸溶液10ml流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸燒瓶內的溶液至沸并保持微沸;燒瓶內的水沸騰1.5小時后停止加熱。吸收液放冷后置于磁力攪拌器上不斷攪拌用氫氧化鈉滴定液滴定至黃色持續時間20秒不褪并將滴定的結果用空白實驗校正。
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